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河北石家庄新乐精巧便携式多参数快速测定仪总代,水质测定仪

更新时间:2024-06-24 01:32:42 编号:s71v08s6m49631
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张丽雪

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便携式多参数快速测定仪
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河北石家庄新乐精巧便携式多参数快速测定仪总代,水质测定仪

配制掩蔽剂(针对含氯高的水样,非):
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。
掩蔽剂配制::称取24g分析纯硫酸汞分次加入100mL硫酸中,搅拌溶解。

配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度,加入相应体积的试样,摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
方法与原理:
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
水样的稀释
该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。本方法直接检测的低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L(GB11893-89)。对于浓度0.6mg/L的水样,可以稀释测定;
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50ml(或取适量,稀释至50ml)作为试份。
样品总磷浓度为<0.6mg/L时,可直接测定,此稀释倍数为1;
样品总磷浓度为<6mg/L时,可吸取5mL待测样品置于清洗干净的具塞刻度管中,补蒸馏水45mL定量至50ml,混匀后等待测定,此稀释倍数为10;
样品浓度大于6.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<0.6mg/L。
原水样的总磷含量为:
总磷(mg/L) = 仪器测得总磷浓度×稀释倍数
测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
测定过程图解:
空白水样:取50ml无氨水加入50ml比色管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值;
待测水样:取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,由无氨水稀释至标线,加1 mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值;
标准溶液的配制:
仪器的校准和标定要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。
将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的浓度点。

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