测定总氮的几个注意事项

使用微信扫描二维码分享朋友圈，成交更快更简单！

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白0.030 ，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50 摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90 克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，过一天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 （看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7 ．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，要使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。 生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。
产品介绍
GNST-900S 基于物联网智能化发展思路，历经 3 年研发的全新一代、高可靠性的多参数水质测定仪，仪器采用 LED 冷光源和光学结构，搭载 Genesite 智能检测系统，每秒可进行十几次数据均化计算，采用 ST32 位 ARM 处理器，运转速度更快，稳定性更强。从而飞跃性的实现了水质测定仪的智能化、、低噪音、稳定性强的特点。8 英寸 IPS高清彩色触摸屏，让检测结果直观明了，可检测 COD、氨氮、总磷、总氮、重金属等 40 多种检测项目，产品内置水质分析、光度测量、系数曲线、样品曲线等多种应用程序。
 
应用领域
仪器广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、 高校等行业并受到广大用户的一致好评。  
 
测定原理
•COD的测定依据《HJ/T 399-2007水质 化学需氧量 消解分光光度法》
•氨氮的测定依据《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》
•总磷的测定依据《GB 11893-89水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
•总氮的测定依据《变色酸法》
 
产品特点
（1）支持 COD、氨氮、总磷、总氮、色度、悬浮物、浊度、重金属等 40 多种水质污染物的测定。
（2）LED 冷光源 10 万小时光学寿命，性能稳定，检测结果准确。
（3）搭载 Genesite 智能检测系统，每秒可进行十几次数据均化计算，配合滤波算法滤除干扰，提高检测数据准确性。
（4）ST32 位 ARM 处理器，运转速度更快，稳定性更强。
（5）8 英寸 IPS 级高清彩色电容触摸屏，画质清晰，反应灵敏。
（6）ABS 材质，度、耐腐蚀、耐高温外壳。
（7）多参数水质测定仪和消解仪采用分体式设计，不影响光源系统和光学传感器的稳定性。
（8）检测结果自动打印、批量检测、引导检测模式等功能。
（9）引导式操作系统，扁平式 UI 设计，使用者初次上手便能完成污染物检测。
（10）配备SJ-16X多功能智能消解仪，仅需一键完成项目消解。
（11）搭配GENEX系列移液器，轻巧，移液准确
（12）配备预制试剂，无需反复移液，只需要在试管内添加水样在经过消解即可进行检测。