青岛路博便携水质测定仪,河北石家庄行唐精巧便携式多参数快速测定仪款式

配制掩蔽剂（针对含氯高的水样，非）：
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过1000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L，再进行分析。
掩蔽剂配制：：称取24g分析纯硫酸汞分次加入100mL硫酸中，搅拌溶解。

3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

方法与原理：
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，该络合物的色度与总磷的含量成正比，可用分光光度法的测定。

水样的预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，使测量的数据不稳定，处理方法如下：
1、除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
4、蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
（1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
（2）试剂：
1）、硼酸吸收液：20g/L溶液
2）、1mol/L盐酸溶液
3）、氢氧化钠溶液：40g/L溶液
4）、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5）、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
6）、防沫剂，如石腊碎片
（3）步骤：
1）、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2）、将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3）、分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
（4）注意事项
1）、蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2）、防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（5）低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
总氮测定
2.2.2 配制标准溶液

标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其 总氮的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对总氮测定仪的曲线进行校准；

② 对总氮测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

（1）.标准溶液（储备液）配制方法：

称取预先在 l05~110℃烘干4小时并冷却后的硝酸钾(KNO3)0.7218g全部溶于无氨水，转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的总氮值为100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
（2）.标准使用液配制方法：吸取上述标准储备溶液20ml于100ml的容量瓶内，用无氨水稀释至标线，混匀，此 溶液总氮浓度为20mg/L，随时使用随时配制。

2.3 测定方法与原理

在 125℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，把水中的氨氮，亚硝酸盐和大部分有机氮化合物氧化 为硝酸盐。然后在强酸条件下，硝态氮与显色剂反应，生成黄色络合物，在 420nm 波长下测定其吸光度。

2.4 水样的采集与保存

水样采集后，如果不能及时测定，用硫酸酸化到PH值＜2保存，在24小时内进行测定。

2.5 水样的稀释

针对不同量程浓度废水的取水样和试剂方法
测定量程

（mg/L） 取原水样 量(ml) 补加无氨 水水量 (ml) 加 TN1 量

（ml） 消解冷却 后加 TN2 量（ml） TN3 显色剂使 用量（ml） 选择曲 线
0 至 20 2 0 1 0.5 4 0 号
0 至 100 0.4 1.6 1 0.5 4 1 号
注意：为减小误差，强烈建议总氮浓度超过20mg/L的水样用下面方法测定： 1.将原水样先稀释至总氮浓度在20mg/L以内，用0号曲线量程（0至20 mg/L量程）方法 测定，水样总氮浓度（mg/L）=显示数值×稀释倍数。 2.稀释原则：一般取被稀释的原水样不少于 10mL，且稀释倍数应小于 10，原水样应逐次
稀释为试样。

2.6 测定过程
测定过程（以0至20 mg/L量程为例）： 一．消解液
【量取水样2 mL加入反应管】—【加TN1试剂1mL】—【混匀】—【125℃恒温加盖消解30分钟】—【空冷却2
分钟】—【水冷却2分钟】—【加TN2试剂0.5mL】—【加盖混匀】 二．显色比色
【另取一组反应管】—【加入4mlTN3试剂】—【加入1ml上述消解液】—【加盖混匀】—【静置显色15分钟】
—【倒入10mm比色皿】—【放入比色池比色】。


步骤
图 示
操 作
说 明








1











①打开消解系统开关，设 定温度为125℃，定时为 30分钟，启动消解系统， 开始升温。同时对测定系 统开机进行预热，预热时 间至少10分钟；
②准备数支反应管，置于 冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后仪器会自 动会报警提示，此时方可放 入反应管进行消解；实验中 使用的反应管及器皿， 要清洗干净；如有条件，可 提前配置洗液进行浸泡，再 用蒸馏水冲洗干净烘干后 使用。





2





①准确量取 2mL 无氨水 加到“0”号反应管中；
②然后分别准确量取各 水样2mL，依次加入到其 他反应管中。
样品量取准确；如果使 用同一支移液管量取不同 样品时，请注意每次都要进 行清洗，防止样品间的交叉 污染。



3


依次向各个反应管中加 入 1mL 耗材 TN1 试 剂,混合均匀。
可使用定量器以加入 试剂的准确性和同一性。







4








消解升温完成后，消解系 统会发出蜂鸣声提醒，并 显示“Wait”字符，将反 应管拧紧盖后依次放入 仪器消解孔中。按消解系 统的【启动/停止】键， 开始消解计时，消解系统
会自动提醒。
将反应管盖拧紧后，再放入 消解系统中消解；消解完成 时，仪器会报警提示；在此 期间可提前做好其余各项 准备工作，向反应管内加 TN3。




5




另取与消解反应相同数 量的反应管置于冷却架 的空冷槽上。




6




向 反 应 管 内 各 加 入 4ml TN3试剂
加完TN3试剂后，将反应管 帽盖上，防止TN3试剂长时 间暴露在空气中。






7






消解完成后，消解系统会 发出蜂鸣声提醒，并显示 “Stop”字符，按【启动
/停止】键停止消解，将 各样品依次放到冷却架 的空冷槽中空气冷却。
此步骤为空气中冷却。空气 冷却2分钟。





8




空冷结束后，再将各反应 管放到冷却架的水冷槽 中（提前在水冷槽中加入 自来水，水深要反应 管中液面的高度）。
此步骤为水中冷却。水冷2 分钟，确保水样冷却至室 温。




9




水冷结束后，取出反应管 并擦拭干净外壁的水渍 置于空冷架上，向各反应 管加入0.5ml TN2试剂， 加盖混匀。
要密封盖盖紧，上下颠 倒反应管数次，确保混合均 匀。








10


吸取1ml第九步完成的消 解液，加入到所对应的装 有TN3试剂的反应管中， 拧紧密封盖,上下颠倒反 应管数次，混合均匀。
如：取1ml 0号反应管的消 解液加入到0’号反应管，1 号反应管的消解液加入到 1’号反应管，以此类推。 消解液加入到TN3试剂后， 过程中会放热，应小心烫 伤。反应管盖拧紧，以 免试剂漏出。




11




静置显色15分钟。
如果试样中含有氮，则显色 变黄，且浓度越高颜色越 深。














显色反应后，将溶液依次
反应管中的溶液在倒入比
倒入对应编号的比色皿 色皿时，应确保溶液充分混
中，开始比色测定。 匀；反应管中如果有沉淀，
应取上清液；比色皿透光面

12 保持干净清洁。对标有
方向标记的比色皿，应按统
一的方向放入比色池中。比
色皿的光源检测面操作时
应避免留下操作痕迹。








选择K0曲线后（根据不同
比色皿放入比色槽前，注意
水样浓度，选择不同量程 检查比色皿透光面，要清洁
13 曲线），再将“0”号比 干净，不能有污渍和水痕。
色皿（空白溶液）放入主
机的比色槽中，并关闭上
盖。

按【空白】键，待仪器屏
空白溶液放入比色槽并关
2014-08-01 11:27:30
总氮 0mg/L 幕显示“T = ”，然 闭上盖，稍停顿 2-3 秒，
L=07333 T = A = 0 后将“0”号比色皿（空 读数稳定后按【空白】键使
14 K=0 a =26.1661 b =0
查询 打印 曲线 校正 时钟 白溶液）从仪器中拿出。 屏幕 “ 总氮 = 0mg/L ，
T=”。否则重按 【空
白】 键。



再将“1”号比色皿，放
样品放入比色槽，关闭上盖
入比色槽中， 并关闭上 后，稍停顿 2-3 秒使读数
盖。此时屏幕上所显示的 稳定，再记录测定结果；不
2014-08-01 11:27:30
总氮 73.2mg/L 结果即为“1”号样品的 能将样品放置一段时间或
L=02198 T = 70% A = 0.05 总氮值；其他样品同上， 在不同时间段重复进行测

15 K=0 a =26.1661 b =0.058
查询 打印 曲线 校正 时钟 依次放入比色槽后，关闭 试比较；比色完成的溶液，
上盖，仪器将显示出该样 不能长时间放置在比色池
品的总氮值；如果水样为 中；比色完成后的溶液，不
提前稀释测定，则应将仪 能随意倾倒，应统一收集，
器测定结果乘以稀释倍 并进行集中处理。
数得到原始水样浓度值。
曲线值的校准：
COD、氨氮、总磷、总氮的校准,仪器操作过程是类似的，用户按照第三节介绍的方法配置标准试剂；在这里以氨氮为例，介绍校准的一般步骤,
吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml铵标准使用液于50ml刻度管中，加水至标线。对应浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，擦拭干净，由小到大依次到入比色皿约2/3高度处，测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。
步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明
1 主机开机； 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需，无实际意义；
2 进入曲线选择界面，并按【▲】和 【▼】键选择要校准的曲线； 该过程也可以在曲线标定结束，需要保存时再设定。
3 按【返回】键返回主界面，并按【校正】键进入校正状态；

4 按【确定】键,进入参数设定状态，将0号比色皿（0mg/L标准液）放入比色槽，通过【▲】、 【▼】键输入标样浓度。输入标准浓度，再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态； 注意：浓度的标定由低至高，且条浓度为空白标样，（即D=000000）
L:穿透光强
A:吸光度
D:标样的浓度
关于数字的输入，参考第三节：按键说明
6 将1号比色皿（0.1mg/L标准液）放入主机比色槽，待数据稳定后，输入D1= 0.1； 根据上述方法，依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好；
7 待所有数据输入完毕以后，按【保存】键保存； 保存后，仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数；
8 按【保存】键保存曲线，或者按【▲】、 【▼】键修改要保存的曲线的存储位置，存储位置可选择； a：曲线斜率
b：曲线截距
r：相关系数，越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例，无实际意义)
9 曲线生效后，仪器自动选择新标定的曲线作为当前的应用曲线；
在按住【设置】键不松手的情况下开机，可恢复出厂时设定的曲线值；

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项：
①标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差；
②操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误；
③对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。