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配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

总磷试剂（已配制好液体试剂，可直接取用）
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3-3-2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液：
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中；
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。
总氮试剂
注：请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性， 试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。
2.2.1 配制试剂

TN1试剂：将整包的TN1-50粉末状试剂，置于整瓶TN1-50液体试剂中，搅拌使其完全溶解。密封避光储存， 长保质1个月 。
TN2试剂：将整包的TN2-50粉末试剂，全部溶解于25mL无氨水中。避光储存。
TN3试剂： 将TN3-50浓缩试剂，用硫酸（10+1）溶液稀释5倍，混合均匀，使用多少稀释多少毫升，如：需 使用50ml TN3试剂，吸取10ml TN3-50浓缩试剂，加入到40ml硫酸（10+1）溶液中，混合均匀。随时使用随时配制。
硫酸（10+1）溶液：吸取10ml无氨水置于200ml烧杯中，在不停搅拌下，缓缓加入100ml浓硫酸，混合均匀， 密封保存。
方法与原理：
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，该络合物的色度与总磷的含量成正比，可用分光光度法的测定。
仪器校准及曲线的标定
该仪器的校准在使用过程中，起着至关重要的作用。为仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时，就对曲线值重新进行增加或标定。
通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：
① 当仪器的测定结果出现偏差时；
② 更换仪器操作人员时；
③ 实验过程中的条件发生改变时；
④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。