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3-3-5 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
总氮试剂
注:请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性, 试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
2.2.1 配制试剂
TN1试剂:将整包的TN1-50粉末状试剂,置于整瓶TN1-50液体试剂中,搅拌使其完全溶解。密封避光储存, 长保质1个月 。
TN2试剂:将整包的TN2-50粉末试剂,全部溶解于25mL无氨水中。避光储存。
TN3试剂: 将TN3-50浓缩试剂,用硫酸(10+1)溶液稀释5倍,混合均匀,使用多少稀释多少毫升,如:需 使用50ml TN3试剂,吸取10ml TN3-50浓缩试剂,加入到40ml硫酸(10+1)溶液中,混合均匀。随时使用随时配制。
硫酸(10+1)溶液:吸取10ml无氨水置于200ml烧杯中,在不停搅拌下,缓缓加入100ml浓硫酸,混合均匀, 密封保存。
水样的稀释
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。
空白水样:
取50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后, 倒入比色皿约2/3高度处等待测定;
待测水样:
样品氨氮浓度为<2mg/L时:吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,然后加入1ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加入1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1;
样品氨氮浓度为<20mg/L时:吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,补无氨水45mL定量至50ml,然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10;
浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。
原水样的氨氮含量为:
氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数
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